分子蒸餾技術自上世紀20年代問世以來,由于其分離機制和的分離效果而受到廣泛重視。隨著分子蒸餾技術應用領域的不斷擴大,其設備尤其是分子蒸餾器也不斷得到改進和完善。
(1)靜止式分子蒸餾器
靜止式分子蒸餾器是JIAO早出現(xiàn)的一種簡單、價廉的分子蒸餾設備。圖1是一種典型的靜止釜式分子蒸餾器。工作時,加熱器直接加熱置于蒸發(fā)室內的料液,在高真空狀態(tài)下,料液分子由液態(tài)表面逸出,飛向懸于上方的冷凝器表面,被冷凝成液滴后由餾分罐的漏斗收集。此類分子蒸餾器的主要缺陷是液膜很厚,物料被持續(xù)加熱,因而易造成物料的分解,且分離效率較低。
圖1釜式分子蒸餾器
(2)降膜式分子蒸餾器
降膜式分子蒸餾器也是較早出現(xiàn)的一種結構簡單的分子蒸餾設備,其典型結構如圖2所示。工作時,料液由進料管進入,經(jīng)分布器分布后在重力的作用下沿蒸發(fā)表面形成連續(xù)更新的液膜,并在幾秒鐘內被加熱。輕組分由液態(tài)表面逸出并飛向冷凝面,在冷凝面冷凝成液體后由輕組分出口流出,殘余的液體由重組分出口流出。此類分子蒸餾器的分離效率遠高于靜止式分子蒸餾器,缺點是蒸發(fā)面上
的物料易受流量和黏度的影響而難以形成均勻的液膜,且液體在下降過程中易產(chǎn)生溝流,甚至會發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫夾帶有時會濺到冷凝面上,導致分離效果下降。此外,依靠重力向下流動的液膜一般處于層流狀態(tài),傳質和傳熱效率均不高,導致蒸餾效率下降。
(3)刮膜式分子蒸餾器
刮膜式分子蒸餾器是目前應用為廣泛的一類分子蒸餾設備,它是對降膜式分子蒸餾器的有效改進,與降膜式的區(qū)別在于刮膜器的引入。利用刮膜器,可將料液在蒸發(fā)面上刮成厚度均勻,且連續(xù)更新的渦流液膜,從而大大增強了傳質和傳熱效率,并能有效控制液膜的厚度(0.25~0.76mm)、均勻性以及物料的停留時間,使蒸餾效率明顯提高,熱分解的可能性顯著降低。
目前,刮膜式分子蒸餾器是市場的主流,國內外的許多企業(yè)均生產(chǎn)此類分子蒸餾器。德國UIC公司是專業(yè)生產(chǎn)刮膜式分子蒸餾器的企業(yè),其產(chǎn)品包括KD系列和KDL系列。KD系列的設備主體由不銹鋼制成,主要用于中試和工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn);KDL系列的設備主體由硼硅玻璃制成,適用于實驗室科研或小批量高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)。
4工業(yè)化應用現(xiàn)狀
1石油化工。在石油化工生產(chǎn)中,研究者已經(jīng)成功地利用分子蒸餾技術處理硅油、聚乙二醇、聚乙二醇醚、丙烯腈、胺、雙酚類、己內酰胺、過氧化異丙苯、鄰苯二甲酸二辛酯、環(huán)氧樹脂、甘醇、松脂等。Alexander等利用分子蒸餾技術還成功地實現(xiàn)了廢機油的回收,從石油中獲得高品位潤滑劑的原料。
2油脂加工。目前,分子蒸餾技術主要應用在油脂類物質的分離、提純和蒸餾。如,從脂肪乳液中分離農藥,化妝品、香料的脫臭,從硅油中分離單體,從含甘油三酸酯的酯化制造甘油——酸酯乳化劑,各種鏈式脂肪酸的分離,環(huán)氧樹脂的蒸餾。
3食品。Batistella等利用分子蒸餾技術從棕櫚油中回收類胡蘿卜素,鐘耕等利用分子蒸餾技術從脫蠟的甜橙油中提取胡蘿卜素,產(chǎn)價和純度高,比傳統(tǒng)提取胡蘿卜素的方法(皂化萃取,吸附和酯基轉移法)效果好。傅紅等利用多級分子蒸餾技術從深海魚中提取多不飽和脂肪酸,得到含高碳鏈不飽和脂肪酸質量分數(shù)為90.96%的魚油產(chǎn)品。張忠義等采用超臨界CO2流體萃取技術和分子蒸餾技術對大蒜化學成分進行萃取與分離,在極低的溫度下得到4種主要成分,與普通蒸餾相比,分子蒸餾溫度低,受熱時間短,更適合大蒜有效成分的分離。
4香精香料。任艷奎等利用分子蒸餾技術對玫瑰精油的提純進行研究,優(yōu)化提取工藝,得到了純度達86%以上的玫瑰油。應安國等利用分子蒸餾技術對合成胡椒基丁醚產(chǎn)物進行提純得到了純度為98.35%的胡椒基丁醚。胡海燕等利用分子蒸餾技術有效提高廣藿香油中廣藿香醇和廣藿的含量。黃敏等利用分子蒸餾技術從天然香料山蒼子油,肉桂油中分離純化檸檬醛,肉桂醛,獲得了滿意的工藝條件。王發(fā)松等采用分子蒸餾技術對毛葉木姜子果揮發(fā)油中所含檸檬醛進行了分離純化工藝的研究,所得檸檬醛的純度達到了95%。